Текст книги "Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1"

Автор книги: Журнал «Домашняя лаборатория»

сообщить о нарушении

Текущая страница: 14 (всего у книги 39 страниц)

И ртуть, и кадмий, как и другие примеси с более низким, чем у буферного газа потенциалом ионизации, сильно подвержены влиянию электрофореза, который может вывести трубку из строя. Металл при этом перекачивается к катоду и трубка перестаёт работать. Поэтому такие трубки надо делать симметричной конструкции с одинаковыми электродами в каждом баллончике. На спектральных натриевых лампах фирмы «Филлипс» имеются специальные тумблеры для переключения полярности электродов.

Те же трудности, что и в случае кадмия, подстерегают изготовителя трубок с парами щёлочных металлов. Высокая реакционная способность их паров приводит к потемнению стекла и резко ограничивает срок службы. Наиболее просто делать трубки с цезием. Натрий создаёт ещё преодолимые трудности, а литий разрушает горячее стекло мгновенно. Указанные трудности можно преодолеть, покрывая стекло капилляра изнутри веществом, которое не реагирует с парами щелочных металлов. Стронг в своей книге рекомендует покрывать стекло проплавленной бурой. Есть специальные рецепты стёкол с пониженным содержанием окиси кремния. Они стойки к парам натрия и более тяжёлых щелочных металлов. Перспективным может оказаться покрытие стекла окисью алюминия, однако неизвестно, как это сделать. Если бы удалось нанести испарением алюминий и окислить его, то полученная плёнка, имея коэффициент расширения, близкий к таковому у «молибденового» стекла, могла бы послужить действенной защитой от паров натрия и более тяжёлых металлов. Защитить стекло от паров лития мог бы его фторид, однако его большой КТР ставит под вопрос даже принципиальную возможность такого покрытия. Для Li следует искать другие способы получения спектра, например, в лампах с металлическим капилляром, облицованным, если нужно, LiF. Не исключено, что изготовив разрядный капилляр из LiF в диафрагменной лампе, удастся получить его спектр за счёт испарения стенок капилляра. Но режим работы такой лампы придётся стабилизировать очень тщательно.

Для трубок, работающих с молекулярными газами – водородом, парами серы и тому подобными веществами следует учитывать высокую реакционную способность не инертных газов. При этом начинают играть роль явления адсорбции, химические реакции на электродах, полимеризации. Со стеклом неметаллы реагируют слабо и эти реакции можно не учитывать. Трубки с молекулярными газами разделим на две группы: водородные и все остальные. Водородные мы опишем подробно, а относительно прочих – ограничимся общими замечаниями, тем более, что подходы, рассмотренные по отношению к водороду, можно будет распространить, с некими ограничениями, и на них.

Глава 24. Трубки с атомарным водородом.

Атомарный водород является веществом с наиболее простым и понятным спектром. Он широко применяется в учебных и исследовательских лабораториях, а также для демонстрационных целей. Каждая уважающая себя школа (кроме «демократической», в которой подонки-учителя с помощью книжечек «от Сороса» из ребёнка стараются сделать обезьяну) должна иметь такие трубки в своей физической лаборатории. Те трубки, которые делают (или делали) для школ, имеют, к сожалению, никуда не годную конструкцию, малый срок службы и сильный непрерывный фон из молекулярных линий. С трудом в их спектре можно отыскать линию НЬ, а остальные не видны вообще (даже на фотографии). Плохо эти трубки работали потому, что их конструкторы подошли к работе без знания происходящих в этих трубках процессов. Трубки с водородом для школьных лабораторий являются простой копией трубок с инертными газами.

Получение хорошего атомарного спектра требует знания процессов, происходящих в трубке при её работе.

В условиях газового разряда водород может давать как молекулярный (квази непрерывный), так и атомарный спектры.

Лампы с непрерывным спектром широко применяются для абсорбционного анализа. Называются они «ДВС» и бывают мощностью до 250 вт (с водяным охлаждением).

Разумеется, в газовом разряде этих ламп непрерывно идёт атомизация водорода, но разрядный капилляр в таких лампах сделан из металла. И на его чистой поверхности атомарный водород вновь рекомбинирует до молекул. Металлы группы железа и вольфрама являются прекрасными катализаторами рекомбинации водорода, поэтому, стараясь получить атомарный спектр, их следует всячески избегать.

Для получения хорошего атомарного спектра следует иметь атомарный водород в возможно более чистом виде. Учитывая тот факт, что всегда будет идти рекомбинация, надо подавить, по возможности, этот процесс и обеспечить достаточно интенсивное возбуждение атомов водорода.

Первым и необходимым условием для этого будет применение разрядного капилляра с поверхностью, на которой не происходит интенсивной рекомбинации. Его можно сделать из кварца или из стекла, покрытых плёнкой сорбированной воды. Такая плёнка удерживается на стекле при нагреве до ста-ста пятидесяти градусов и резко замедляет рекомбинацию водорода (видимо из-за плохой его адсорбции на такой поверхности).

Далее: Необходимо уменьшить рекомбинацию атомов водорода в объёме газа и затруднить их диффузию к стенкам капилляра. Эти задачи достигаются добавкой в трубку буферного газа – гелия при давлении 5-20 мм рт. ст… Имея самый высокий из всех газов потенциал ионизации (21 эВ), он позволяет возбуждать находящийся в нём в виде малой примеси водород (13 эв) без сильного высвечивания линий самого гелия. К тому же, спектр гелия достаточно беден и его линии легко могут быть подавлены или отделены от водородных другими способами. Аргон также можно применять, но его спектр богаче, и такая замена не имеет смысла.

Далее, водород в трубку следует вводить в очень малых количествах, чтобы его примесь была полностью атомизирована и не возникал непрерывный спектр молекул типа Н₂, Н₃, ННе и тому подобных.

Итак, в трубке должна быть вода. И водород. Последний легко получается в разряде из воды, так что его специальное введение оказывается излишним.

Поскольку малые примеси молекулярного газа очень быстро поглощаются в условиях разряда, то в трубке необходимо иметь некоторый запас воды, которого должно хватать на всё время работы, то есть до того времени, пока трубку разобьют у пользователя (именно этим, как показала практика, и определяется срок службы). Запас воды в трубке удобно хранить в сорбированном виде. Но тогда давление её паров зависит от температуры и появляется возможность его регулировать в процессе работы.

Окончательно мы пришли к такой конструкции (рис. 36).

Гейслерова трубка из молибденового стекла с железным катодом из материала консервной банки, отожжённом в водороде и окисленным прогревом в пламени с последующим охлаждением на воздухе. Она снабжается анодом в виде железного цилиндрика, в котором проволочным кольцом укреплена таблетка из цеолита. Род цеолита не играет особой роли, но он не должен быть загрязнён органикой. Наверняка вместо него можно применять алюмогель или силикагель, но мы работали только с цеолитом, что было вызвано исключительно его наличием, возможностью изготавливать из него аккуратные таблетки с помощью напильника или наждачной бумаги и термостойкостью, позволяющей очищать его кратковременным нагревом анода до слабого свечения. Объём таблетки в 20 мм³ вполне достаточный.

Катод делался из свёрнутого листа с зазорами около полутора миллиметров, что создавало на отдельных его участках эффект полого катода и уменьшало распыление. Наверняка катод можно делать и из нержавейки, пермаллоя или никеля.

Рядом с катодом помещался геттер. Делался он следующим образом: Стружка из магния отжигалась в стеклянной трубке при температуре около 400 градусов. После этого она плотно наматывалась на проволоку из молибдена, являющуюся вводом, и поверх неё наматывался нихром диаметром в 0,3 мм для защиты магния от огня при заварке и крепления его к вводу. Остеклованные вводы заваривались в трубку. Она споласкивалась изнутри дистиллированной водой, которая затем сливалась через штенгель и её остатки испарялись в вакууме масляного насоса с газобалластом. Трубка включалась в обратной полярности и производился нагрев анода током разряда для удаления сорбированной воды из цеолита. Нагрев продолжался до тех пор, пока анод не начинал слабо светится и катодное тёмное пространство вокруг него не достигало размера порядка десяти миллиметров.

Затем в трубку напускался гелий до нескольких мм рт. столба и производился прогрев разрядом всех электродов. Катод грелся докрасна, а геттер – до первых признаков распыления. В процессе этой очистки газ несколько раз сменялся. Прогрев стекла трубки производился горелкой до жёлтого свечения.

Охлаждённая трубка заправлялась каплей воды. Если надо было получить одновременно линии обычного водорода и дейтерия, то использовалась смесь обычного дистиллята с тяжёлой водой в соотношении один к одному (пользоваться для получения трёх линий смесью обычной, тяжёлой и сверхтяжёлой водой следует с крайней осторожностью, так как тритий радиоактивен).

Окончательно заправленная водой трубка быстро откачивалась до давления паров воды (около 20 мм рт. столба), после чего гибкая хлорвиниловая трубка, через которую производилась откачка, пережималась на несколько минут (предполагалось, что за это время цеолит сорбирует достаточное количество воды).

После этой операции трубка откачивалась до обычного предельного давления насоса (около 5∙10^-2 мм рт. столба). Затем она наполнялась гелием до 10–12 мм рт. ст. и на катод-анод подавался рабочий ток в прямой полярности. Сила тока выбиралась равной рабочей – 20 ма. Если трубка после прогрева в течении нескольких минут давала хорошее малиновое свечение и чистый спектр, то она отпаивалась от поста, если нет, то газ несколько раз откачивался и сменялся при горящем разряде, для удаления избытка воды.

Готовая трубка с хорошим спектром отпаивалась от поста. Затем на геттер подавался минус и производилось осторожное распыление магния до тех пор, пока из разряда не исчезала вода. Включив затем трубку в штатном режиме при токе около десяти миллиампер, можно было наблюдать, как от разогретого разрядом анода по капилляру распространяется малиновое свечение водорода. Ток разряда затем подбирался таким, чтобы линии гелия почти исчезали, а молекулярный фон ещё не был слишком сильным. Обычно этот ток лежал в пределах от десяти до тридцати мА. Если воды выделялось слишком много, то она аккуратно «выжигалась» геттером. Следует заметить, что в такой трубке стабилизация режима происходит достаточно медленно, и для его установления необходимо выждать 10–15 минут.

Несколько трубок не удалось изготовить без непрерывного спектра. Линии водорода были также слабы. Есть подозрение, что в трубку каким-либо образом попал углерод, либо сера, но проверить это предположение не удалось.

В удачных трубках свечение атомарного водорода можно наблюдать даже в баллончиках, где находятся железные электроды. Это может служить указанием на то, что их поверхность также «отравлена» водой. Наличие на поверхности катода окисленной магниевой плёнки приводит к концентрации разряда в виде пятен. Это не вредное явление, и, может быть, что такая плёнка даже замедляет распыление катода.

Для предотвращения реакции железа с водой и выделения избыточного водорода все железные детали следует окислить, для чего накалить горелкой до яркого свечения и остудить на воздухе. Плёнка окиси железа может служить поддержанию баланса между количеством воды и свободного водорода, окисляя избыток последнего.

Применение вместо магниевого геттера титана нами систематически не исследовано, однако, учитывая тот факт, что одна из наших трубок с магниевым геттером проработала от Нового года до Первого мая (4 месяца непрерывной работы!) этот вопрос не представляется практически важным.

В одну из трубок нами, с целью эксперимента, была ведена ртуть. Каких либо отрицательных последствий это не дало, но большая плотность тока в капилляре привела к перекачке ртути к катоду, где она и светилась. Получить стабильный спектр со ртутью не удалось.

Нами была предпринята попытка сделать трубку (собственно говоря, уже лампу) с разрядным капилляром из кварца диаметром 4 мм. Он был заключён в баллон из молибденового стекла диаметром 40 мм и длиной 150 мм. На концах баллона были впаяны электроды. Разряд мимо капилляра подавлялся установкой нескольких шайб из слюды, которые плотно перекрывали просвет баллона. Лампа оказалась работоспособной и светила ослепительным светом при токе в 200 ма. Однако непрочное крепление капилляра на слюдяных шайбах привело к её порче. Капилляр выпал из шайб и лампа пришла в негодность. Капилляр следовало крепить на металлической арматуре. Трубку наверняка можно доработать, однако, из-за большого рабочего тока и напряжения (около 2000 в) она будет опасна в эксплуатации.

Глава 25. Изготовление фотоэлемента из Cs₂Те.

Такой фотоэлемент имеет максимум чувствительности в ультрафиолетовой области спектра (около 254 нм в колбе из бактерицидного стекла). К видимому свету его чувствительность мала (солнечно-слепой фотоэлемент). Поэтому он особо пригоден для работы с ультрафиолетом в присутствии видимого света. Полупроводниковый характер катода даёт высокую (на несколько порядков выше по сравнению с металлическим катодом) чувствительность.

Теллурид цезия на воздухе не стойкий, поэтому его приходится готовить в вакууме путём обработки плёнки теллура парами цезия. Наносить его на непроводящую подложку, например, прямо на стекло, нельзя – он имеет большое сопротивление и токоотбор с катода будет невозможен. Его следует наносить на подложку из металла, который не должен с теллуром взаимодействовать. Можно взять, например, никель или его сплав с железом (пермаллой). При термообработке фотоэлемента никель слегка окислится и теллур будет осаждён на его окись. Практика показала, что это вполне приемлемо. Для уменьшения утечек по стеклу баллона, выводы следует сделать возможно дальше друг от друга.

Пусть мы выбрали колбу из бактерицидного стекла цилиндрической формы. Тогда имеет смысл сделать катод в виде полуцилиндра с таким расчётом, чтобы зазор между катодом и колбой составлял около миллиметра. Анод можно сделать в виде прямого провода (штыря) и расположить его вдоль катода (см. рис. 37).

Если катод не тяжёлый, то его можно крепить на одном вводе, в противном случае – следует предусмотреть крепление в нескольких точках. Вводы для уменьшения утечек по стеклу следует сделать в разные стороны. В связи с тем, что катод придётся греть докрасна ТВЧ, нужно позаботится, чтобы на нём не было загрязнений, способных возгоняться на стенки баллона и, особенно, на входное окно. Кроме того, он не должен касаться стенок баллона, так как его нагрев приведёт к растрескиванию стекла.

Вводы из платинита имеют медную оболочку, которая будет окислена при термообработке, а окись, после восстановления цезием, отслоится и образует мусор, который в колбе фотоэлемента совершенно не нужен.

Поэтому бусинки спаев следует изготовить заранее и протравить незащищённые стеклом части ввода от меди в растворе аммиака и нитрата

Отпайка

Рис. 37 аммония (1:1:1 – примерно!). В присутствии воздуха этот раствор травит медь и не разрушает чёрные металлы. После травления, промывки в воде и сушки проводится сборка арматуры с помощью контактной сварки.

Окончательную сборку фотоэлемента следует проводить в таком порядке: Из бактерицидного стекла делаем «пульку» нужного размера. Толщину стенки не следует брать слишком большой – это приводит к неоправданному поглощению излучения. Та толщина стекла, которая применяется в бактерицидной лампе, ослабляет излучение на длине 254 нм вдвое. Пулька является заготовкой для двух изделий. Её перерезаем на две части и в одну из них укладываем катод. Оттягиваем открытую сторону и впаиваем в неё анод (в виде прямого стержня). Сбоку от него, по оси фотоэлемента, впаиваем штенгель из стекла люминесцентной лампы, которое прекрасно спаивается с бактерицидным.

Обогреваем спай и удерживая фотоэлемент за штенгель, впаиваем ввод катода. Готовый фотоэлемент после охлаждения в спокойном воздухе следует завернуть в алюминиевую фольгу и отжечь в печи, при температуре нагрева 520°. К изготовленному фотоэлементу надо припаять титановый «насос» и источник цезия (см. рис. в главе «Щелочные металлы»).

«Насос» представляет собой свёрнутое из титановой или циркониевой стружки кольцо, укреплённое на держателе из титана, нихрома или железа в отдельной колбочке, соосной с фотоэлементом. Молибдена следует избегать, так как он загрязняет фотоэлемент летучими окислами. Нагрев титанового кольца производится ТВЧ. Можно вместо него припаять и миниатюрный магниторазрядный насос Пенинга с электродами из титана размером 10–15 мм.

Источник цезия должен быть с достаточно плотной оболочкой, чтобы термитная смесь из него не высыпалась.

После сборки всей «свечки» её следует откачать вакуумным насосом для удаления влаги и продуктов горения, попавших из пламени, и завернув в фольгу отжечь при температуре 500°. Кислород воздуха окислит органические загрязнения, что существенно облегчит откачку и обезгаживания фотоэлемента.

После охлаждения в фотоэлемент помещается едва видимая пылинка теллура и передвигается к фотокатоду. Откачку можно вести форвакуумным насосом. «Свечка» обогревается, там где можно, пламенем горелки, до жёлтого свечения. Фотоэлемент можно греть только убрав из него теллур. Катод следует нагреть ТВЧ до свечения.

Источник цезия обогреваем через стекло до свечения натрия при непрерывной откачке. Он является главным источником газов, поэтому греть следует не очень быстро, постепенно доводя стекло до размягчения. Как только оно начнёт осаживаться на гильзу, нагрев следует перенести на место отпая и отпаять всю свечку от системы. Сильно прогревая гильзу со стороны, противоположной фотоэлементу, перегоняем цезий в полость «насоса» и отпаиваем покрытую стеклом гильзу с термитной смесью. Место отпая слегка обогреваем мягким пламенем. При этой операции следует опасаться неконтролируемой реакции, работать в очках.

Теперь у нас в руках отпаянная и вакуумированая сборка из фотоэлемента и «насоса». В полости «насоса» – цезий, а в колбе фотоэлемента – теллур. Сборка заполнена остаточными газами. Их следует удалить, нагревая титановое кольцо ТВЧ.

После того, как титан нагревается до красного свечения, его поверхность очищается от окислов, что ухудшает теплоотдачу излучением, и поглощает газы, что дополнительно уменьшает теплоотдачу теплопроводностью. Поэтому вначале нагрев идёт медленнее, а затем температура кольца резко повышается. После этого следует прогреть таким же образом попеременно катод и титан, прогреть сборку горелкой, каждый раз удаляя газы титаном. (Беречь вводы от растрескивания!) При этом следует также беречь теллур от преждевременного распыления и попадания на цезий, где он прилипает намертво, после чего сборку придется перепаивать.

Убедившись, что внутренняя поверхность сборки обезгажена, следует поместить теллур напротив катода и подогреть стекло воздухом от нагретой спирали или очень мягким пламенем. Если теллур напылится на стекло и его наличие там не желательно, то его оттуда так же перегоняют на катод.

Слой теллура отчётливо виден на катоде, так как он имеет другой цвет, чем окисленный металл.

Цезий в высоком вакууме испаряется даже при комнатной температуре, поэтому теллуровое зеркало в течение недели меняет свой цвет и покрывается цветами побежалости. Для ускорения реакции всю сборку нагревают в градиентной печи. Фотоэлемент – до 200°, а цезий – до 150°. Перед этим нужно обезгазить сам цезий, перегнав его с помощью печки, сделанной из остеклованного резистора в присутствии накалённого титана. Для этого титан греют ТВЧ, а цезий подогревают печкой или горелкой. При этом загорается разряд в парах цезия. Ввиду того, что при этом возможно появление мягкого ультрафиолета, проходящего сквозь стекло колбы, работать следует в стеклянных очках.

Градиент температуры при обработке теллурового зеркала парами цезия нужен для того, чтобы избежать конденсации цезия в фотоэлементе, что вызывает сильные утечки по стенкам колбы. С другой стороны – следует нагревать напылённый теллур осторожно, так как возможна его обратная перегонка на стекло и порча работы.

После охлаждения фотоэлемента следует проверить его чувствительность к видимому свету (должна быть малой) и к излучению ртутного разряда (должна быть высокой). Для этого надо включить фотоэлемент в цепь из источника тока напряжением около ста вольт (соблюсти полярность!), гальванометра или микроамперметра и защитного сопротивления в несколько мегом.

Утечки указывают на то, что на стекле колбы сконденсировался избыток цезия. Его следует отогнать, нагрев фотоэлемент в печи до 200°.

Остальная часть сборки должна находится вне печи. При малой чувствительности следует повторить обработку катода цезием. После этого надо прогреть титан и после его охлаждения отпаять готовый фотоэлемент от «насоса».

Так же делается фотоэлемент TeRb₂ и ТеК₂. Эти металлы перегоняются при температуре, несколько более высокой, чем для цезия. При работе с калием следует вместо повышения температуры увеличить продолжительность обработки, так как калий может ухудшить прозрачность стекла. Подробности и способ изготовления других фотокатодов можно прочитать в книге Соммера (см. список литературы).

Глава 26. Изготовление йодной ячейки.

Йодные ячейки представляют собой колбу определённой длины, заполненную парами йода и имеющую окна из оптического стекла для прохода сквозь неё излучения. Пары йода в ячейке поглощают свет из сплошного спектра, давая спектр поглощения из огромного количества узких линий.

Применяется ячейка в физических исследованиях и в астрономии. Давление паров йода, от которого зависит степень поглощения, должно быть стабильным, поэтому ячейку следует заполнять дозированным количеством йода и нагревать до такой температуры, чтобы он весь испарился.

Исходя из удобства изготовления, колбу ячейки лучше всего делать из стекла «пирекс», в который можно впаять окна из стекла ЛК-5. Разумеется, они могут быть сделаны разной формы, в том числе, в виде линз.

Если колба ячейки длинная и диаметр её до сорока миллиметров, то их можно впаять обычным приёмом, обогревая колбу вместе с заготовкой окна на мягком огне настольной горелки и проваривая спай микрогорелкой на гремучем газе. Технология здесь точно такая же, как и при впаивании окон в колбы ЛПК. Ячейки большего размера следует впаивать в нагретой до 500°печи. Печь следует закрыть сверху полосками оконного стекла, чтобы из неё не выходил горячий воздух.

При сборке длинной ячейки на горелке, после впаивания первого окна и отжига спая, посредине колбы следует впаять штенгель и после обогрева на горелке и охлаждения этого спая припаять второе окно. Готовую ячейку следует отжечь в печи при температуре, на 50°выше температуры отжига пирекса. Дело в том, что ЛК-5 имеет более высокую температуру размягчения. Напряжения по краю окна должны значительно уменьшится. Устранить их в спае полностью не удаётся из за разного КТР спаиваемых стёкол.

Если ячейка короткая и её при заварке окон в руке удержать невозможно, то из трубки для колбы надо оттянуть державку. Отрезав цилиндрическую часть трубки на нужную долину, её шлифуют абразивом М-40 и за один разогрев припаивают окно и штенгель на расстоянии половины длины ячейки от впаянного окна. Штенгель следует сделать из толстостенной трубки диаметром около четырёх миллиметров. Штенгельную трубку следует согнуть в сторону впаянного окна и вывести на ось державы. При впаивании второго окна она будет служить державкой. Рисунок этого способа припайки державки взят из книги Зимина.

После отжига (охлаждения) в печи этой части работы, трубку отрезают на нужную длину, шлифуют и припаивают второе окно. Готовую ячейку подвергают отжигу.

Заполнение ячеек следует производить дозированным количеством йода.

Делать это проще всего так: К штенгелю ячейки на расстоянии трёх его диаметров в виде буквы «Т» припаивают трубку длиной около 150 мм, запаянную с одного конца. В эту трубку помешается заведомо избыточное количество йода. Иод следует брать чистый. Можно растереть его с йодистым калием и сублимировать, тогда он не будет содержать брома. Эту трубку следует изогнуть вниз в виде буквы U для погружения в водяную баню. С другой стороны следует припаять трубку для откачки ячейки.

В ячейке следует создать высокую степень разрежения. Это необходимо для того, чтобы не было уширения линий в спектре и для удобства заполнения. Откачку можно делать обычным вращательным насосом с вакуумом до 10^-2. Между ячейкой и насосом необходимо поместить ампулу с примерно 20-тю кубическими сантиметрами прокалённого активированного (или просто древесного) угля, для защиты насоса от коррозии.

Вначале следует заморозить иод в трубке смесью льда и поваренной соли. Обёрнутую алюминиевой фольгой ячейку обогреть мягким пламенем градусов до двухсот при непрерывной откачке. Затем вынуть трубку с йодом из охлаждающей бани и продолжать откачку ещё около пяти минут. Пары йода вытеснят из ячейки остатки посторонних газов. После этого сборку из трубки с йодом и ячейки следует отпаять от поста. Ампулу с углём следует, слегка продувая воздухом, прокалить на горелке под тягой, чтобы коррозирующие пары не попали в помещение, после чего её можно использовать опять.

Окончательное заполнение ячейки проводим при её специальном термостатировании. Отросток с йодом надо поместить в кастрюльку с водой, которую нагревают до «температуры заполнения» с помощью небольшого кипятильника. Саму ячейку тоже помещают в кастрюльку с температурой на 10°выше для избежания конденсации йода. Её следует нагрузить таким образом, чтобы она не всплывала. Конденсацию йода в соединительной трубке предотвращают, слегка обогревая её горелкой. После установления температуры в обоих термостатах ещё раз проверяют отсутствие кристаллов йода везде, кроме трубки под зеркалом воды в термостате и отпаивают ячейку от трубки с избытком йода, не вынимая сборку из термостата. В ячейке и оставшейся на ней трубке иод должен быть только в виде паров! Остаток трубки должен быть достаточно длинным для того, чтобы оформление штенгеля можно было сделать на ручной горелке. Штенгель следует тщательно пропаять, так как пары йода способствуют возникновению течей. Место выхода на поверхность стекла бывшего канала штенгеля следует заплавить каплей стекла с помощью заранее приготовленной стеклянной палочки.

Готовую ячейку следует проверить с помощью течеискателя на отсутствие микроотверстий. Если она выдержала проверку, то её можно считать готовой.

Для работы ячейки её следует нагреть до такой температуры, чтобы на внутренней поверхности колбы не было ни одного участка с температурой более низкой, чем «температура заполнения». Чтобы добиться этого, её помещают в печь с электронным термостатом и нагревают до температуры на 10–20°выше, чем температура полного испарения йода. Тогда плотность паров и степень поглощения света не будет зависеть от температуры, что позволит снизить точность термостатирования.

Изготовление хорошего термостата является достаточно сложной задачей. Идеальным был бы термостат, нагреватель, корпус и термодатчик которого были бы одним и тем же. Реально они представляют собой отдельные детали. Саму колбу ячейки следует обернуть несколькими слоями алюминиевой фольги и достаточно плотно задвинуть в трубку из алюминия толщиной около двух миллиметров. Трубка должна иметь продольный разрез для прохода штенгеля.

На трубку следует намотать нагреватель из нихрома толщиной 0,4 мм, сложенного вдвое. Электроизоляцию лучше всего сделать, надев на нагреватель трубку из фторопласта. Можно надеть и бусы из фарфора или стеклянной трубки-«соломки».

Длину нагревателя надо выбрать около трёх метров, а сопротивление около десяти ом. При токе до полутора ампер фторопласт не будет слишком перегреваться. Следует заметить, что намотанный в виде спирали электронагреватель будет создавать магнитное поле. Влияет ли оно на спектр поглощения – нам неизвестно. Но поле можно значительно ослабить, сложив нагреватель вдвое и намотав его в таком виде (бифилярная намотка). Тогда поле одной ветви будет уничтожать поле другой. Это позволит значительно снизить суммарное поле.

В алюминиевой трубке следует пропилить выемку для термосопротивления – датчика. Его следует поставить таким, чтобы при рабочей температуре иметь около 50 килоом.

Термистор надо изолировать от корпуса тонким фторопластом, примотать стеклонитью и промазать силиконовым клеем (можно и другим, но силикон удобнее). К торцам алюминиевой трубки с помощью переходных втулок следует прикрепить шайбы из стеклопластика и с их помощью закрепить во внешнем кожухе. Кожух можно заполнить теплоизоляцией. Наиболее подходящей можно считать несколько слоёв не очень плотно уложенной стеклоткани.

Окна ячейки следует утопить внутрь алюминиевой трубки на длину, равную её диаметру, а если есть возможность, то поставить на её концах диафрагмы, чтобы препятствовать охлаждению окон и конденсации на них йода.

Термостат для питания печки следует делать на транзисторе, работающем в аналоговом режиме, чтобы не иметь проблем с пульсациями температуры и остаточного магнитного поля при изменении режима работы нагревателя, тем более, что мощность всей схемы обычно не велика – несколько десятков ватт. Из них на транзисторе теряется всего ватт 10–20.

Управлять транзистором должен усилитель, а не компаратор. Отрицательную обратную связь в усилителе следует установить такую, чтобы были подавлены колебания в системе «нагреватель – корпус – термодатчик». Они возникают следующим образом: нагреватель имеет более высокую температуру, чем корпус и конечную массу. Когда он нагревает корпус до температуры, большей, чем температура, при которой термистор даёт команду на отключение нагревателя, в нагревателе и корпусе уже имеется некоторый запас тепла. После отключения нагревателя он продолжает некоторое время греть корпус, а тот в свою очередь – термистор. Вся схема отключается и начинает работать только после охлаждения термистора. Затем цикл повторяется.

Таким образом, стабильность температуры определяется не электронной схемой с чувствительностью в одну сто миллиардную долю градуса, о чём с гордостью скажет любой электронщик, а скоростью перераспределения тепла между нагревателем, корпусом и термистором. Увеличивать чувствительность электронной схемы выше некоторого предела не только бесполезно, но и вредно. Следует либо уменьшить чувствительность, либо установить для управления схемой компьютер. Проще сделать первое. А термистор поставить поближе к нагревателю.